Η σκόνη καρβιδίου του πυριτίου, ως πρώτη ύλη σύνθεσης, επηρεάζει άμεσα την ποιότητα ανάπτυξης και τις ηλεκτρικές ιδιότητες των μονοκρυστάλλων καρβιδίου του πυριτίου. Τα τελευταία χρόνια, η παρασκευή σκόνης καρβιδίου του πυριτίου υψηλής{1}καθαρότητας έχει γίνει σταδιακά ένα ερευνητικό hotspot στον τομέα της ανάπτυξης μονοκρυστάλλου καρβιδίου του πυριτίου.
Η μέθοδος PVT για την ανάπτυξη μονοκρυστάλλων SiC έχει υψηλές απαιτήσεις καθαρότητας για τη σκόνη SiC, που συνήθως απαιτεί καθαρότητα 5N- (καθαρότητα μεγαλύτερη ή ίση με 99,999%). Ωστόσο, κατά την παρασκευή της σκόνης SiC, πολλά στάδια-όπως η επεξεργασία σκόνης άνθρακα, σκόνης πυριτίου και χωνευτηρίων γραφίτη, η ατελής αντίδραση των πρώτων υλών και η μετα{5}}επεξεργασία της σκόνης-μπορούν εύκολα να εισάγουν διάφορες ακαθαρσίες, όπως C, Si, SiO2, Fe, Al8, μη μεταλλικά, N, και B. Η παρουσία αυτών των ακαθαρσιών όχι μόνο επηρεάζει τις φυσικές και χημικές ιδιότητες της σκόνης SiC, αλλά επηρεάζει επίσης την ποιότητα των κρυστάλλων και τις ηλεκτρικές ιδιότητες των μονοκρυστάλλων SiC που αναπτύσσονται στη συνέχεια. Επομένως, για να εξασφαλιστεί η καθαρότητα της συντιθέμενης σκόνης SiC, απαιτείται επεξεργασία καθαρισμού.
01
Αφαίρεση άνθρακα από σκόνη καρβιδίου του πυριτίου
Μέθοδος οξείδωσης
Η μέθοδος οξείδωσης περιλαμβάνει θέρμανση της συντιθέμενης σκόνης SiC στους 700–900 βαθμούς για πύρωση σε υψηλή{{2} θερμοκρασία, χρησιμοποιώντας την αντίδραση μεταξύ άνθρακα και οξυγόνου στον αέρα για τη δημιουργία CO και CO2, έτσι ώστε το ελεύθερο C στη σκόνη SiC να διαχωρίζεται από τη σκόνη SiC σε αέρια μορφή, επιτυγχάνοντας έτσι την απομάκρυνση του άνθρακα. Για σκόνη καρβιδίου του πυριτίου μεγέθους-μικρών με σχετικά μικρό μέγεθος σωματιδίων, επειδή η ειδική επιφάνεια της σκόνης είναι σχετικά υψηλή, το καρβίδιο του πυριτίου είναι πιο πιθανό να οξειδωθεί κατά την αφαίρεση άνθρακα σε υψηλή{{6} θερμοκρασία, οδηγώντας στην εισαγωγή νέων ακαθαρσιών πυριτίου. Για την επίλυση αυτού του προβλήματος, δεν μπορεί κανείς να βασιστεί απλώς στην παράταση του χρόνου οξείδωσης ή στην αύξηση της θερμοκρασίας οξείδωσης για να επιτευχθεί πλήρης απομάκρυνση του άνθρακα.
Η απομάκρυνση του άνθρακα με βάση την οξείδωση-είναι μια σχετικά απλή, οικονομική, χωρίς ρύπανση-και αποτελεσματική μέθοδος αφαίρεσης άνθρακα. Χρησιμοποιείται ευρέως για την αφαίρεση ελεύθερου άνθρακα από τη σκόνη SiC, αλλά η θερμοκρασία και ο χρόνος απομάκρυνσης του άνθρακα πρέπει να ελέγχονται για να αποφευχθούν προβλήματα όπως η σοβαρή οξείδωση που προκαλείται από υπερβολικά υψηλές θερμοκρασίες.
Μέθοδος επίπλευσης
Η επίπλευση χρησιμοποιεί τους διαφορετικούς βαθμούς στους οποίους διαβρέχονται οι επιφάνειες διαφορετικών ουσιών από ένα υγρό μέσο και διαχωρίζει και επιπλέει τα ορυκτά ανάλογα με τις διαφορές στη γωνία επαφής μεταξύ των σωματιδίων. Η σκόνη άνθρακα ακαθαρσίας και η σκόνη SiC στη σκόνη έχουν διαφορετικές μορφές πρόσφυσης. Μια μορφή είναι η φυσική προσκόλληση στα σωματίδια SiC μέσω επιφανειακών δυνάμεων. Αυτή η μορφή πρόσφυσης καθιστά την αλληλεπίδραση μεταξύ σκόνης άνθρακα και σκόνης SiC σχετικά αδύναμη. Ταυτόχρονα, η σκόνη SiC είναι υδρόφιλη, ενώ ο άνθρακας είναι υδρόφοβος. Επομένως, μέσω της διαφορετικής υδροφιλικότητας του SiC και του άνθρακα, η επίπλευση μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την απομάκρυνση του άνθρακα.
Η αφαίρεση άνθρακα με βάση την επίπλευση-έχει μακρύ κύκλο εργασίας. Οι περισσότεροι παράγοντες επίπλευσης που χρησιμοποιούνται είναι χημικά αντιδραστήρια, τα οποία προκαλούν ορισμένες δυσμενείς επιπτώσεις στο περιβάλλον. Επειδή το μέσο διασποράς είναι σχετικά τοξικό, μπορεί επίσης να δημιουργήσει δυνητικούς κινδύνους για τους χειριστές. Επιπλέον, επειδή η σκόνη καρβιδίου του πυριτίου έχει μικρό μέγεθος σωματιδίων, η σκόνη καρβιδίου του πυριτίου μπορεί να παρασυρθεί στον ελεύθερο άνθρακα, με αποτέλεσμα την απώλεια πρώτης ύλης.
Μέθοδος ταξινόμησης αέρα
Η βασική αρχή της ταξινόμησης του αέρα βασίζεται στη διαφορά στην ταχύτητα ανάρτησης μεταξύ του υλικού και των ακαθαρσιών. Δηλαδή, υπό τη δράση της ροής αέρα, τα στερεά σωματίδια με μεγαλύτερη πυκνότητα έχουν μεγαλύτερη ταχύτητα καθίζησης και διανύουν μικρότερη απόσταση, ενώ εκείνα με χαμηλότερη πυκνότητα έχουν χαμηλότερη ταχύτητα καθίζησης και διανύουν μεγαλύτερη απόσταση.
Η ταξινόμηση αέρα μπορεί να πραγματοποιήσει-αφαίρεση ακαθαρσιών σε μεγάλη κλίμακα από σκόνη καρβιδίου του πυριτίου. Ταυτόχρονα, ο εξοπλισμός είναι απλός στη λειτουργία, το κόστος είναι σχετικά χαμηλότερο από άλλες μεθόδους και δεν υπάρχουν περιβαλλοντικά ζητήματα. Ωστόσο, η απόδοση αφαίρεσης άνθρακα δεν είναι υψηλή. Για τη λήψη σκόνης καρβιδίου του πυριτίου υψηλής-καθαρότητας, απαιτείται ακόμη περαιτέρω επεξεργασία.
Συνοπτικά, η απομάκρυνση του άνθρακα από τη σκόνη SiC δεν θα πρέπει να βασίζεται σε μία μόνο μέθοδο. Μπορούν να συνδυαστούν πολλαπλές διεργασίες: πρώτα, συνθλίψτε τη σκόνη για να εκτεθεί πλήρως ο ενθυλακωμένος άνθρακας. στη συνέχεια χρησιμοποιήστε απιονισμένο νερό για απλή επίπλευση για να αφαιρέσετε προκαταρκτικά τον ελεύθερο άνθρακα. μετά την ξήρανση, εκτελέστε επεξεργασία θέρμανσης/οξείδωσης για να αφαιρέσετε αποτελεσματικά τις υπολειμματικές ακαθαρσίες άνθρακα. Το συνεργιστικό αποτέλεσμα πολλαπλών μεθόδων βοηθά σημαντικά στη βελτίωση της αποτελεσματικότητας απομάκρυνσης ακαθαρσιών και στην αύξηση της καθαρότητας της σκόνης SiC.
02
Αφαίρεση άλλων ακαθαρσιών από σκόνη καρβιδίου του πυριτίου
Η επεξεργασία σκόνης άνθρακα, σκόνης πυριτίου και χωνευτηρίων γραφίτη, καθώς και η σύνθλιψη σκόνης SiC, εισάγει αναπόφευκτα ορισμένες ακαθαρσίες μετάλλων, όπως Al, Fe και Mn. Αυτές οι ακαθαρσίες υπάρχουν στη σκόνη SiC με τη μορφή οξειδίων ή μεταλλικών ιόντων και έχουν σημαντικό αντίκτυπο στις ηλεκτρικές ιδιότητες του SiC. Ειδικότερα, για τη σκόνη που χρησιμοποιείται για την ανάπτυξη κρυστάλλων SiC, οι ακαθαρσίες της επηρεάζουν άμεσα την ποιότητα της ανάπτυξης των κρυστάλλων. Ως εκ τούτου, η απομάκρυνση των μεταλλικών ακαθαρσιών είναι ιδιαίτερα σημαντική.
Μέθοδος Μαγνητικού Διαχωρισμού
Ο μαγνητικός διαχωρισμός χρησιμοποιεί τον μαγνητισμό των μετάλλων και ασκεί μαγνητική δύναμη στη σκόνη έτσι ώστε οι ακαθαρσίες μετάλλων να μετακινούνται και να διαχωρίζονται από τη σκόνη SiC. Χρησιμοποιείται κυρίως για την αφαίρεση ακαθαρσιών-που περιέχουν σίδηρο και μαγνητικά μέταλλα. Η ηλεκτρομαγνητική αφαίρεση σιδήρου έχει υψηλή απόδοση και υψηλό βαθμό αυτοματισμού και καλύπτει τις ανάγκες της βιομηχανικής παραγωγής. Ωστόσο, για ακαθαρσίες με χαμηλή περιεκτικότητα σε σίδηρο ή ασθενή μαγνητισμό, η επίδραση της απομάκρυνσης ηλεκτρομαγνητικών ακαθαρσιών δεν είναι ιδανική.
Μέθοδος υψηλής- θερμοκρασίας
Η μέθοδος υψηλής- θερμοκρασίας εκμεταλλεύεται κυρίως το γεγονός ότι το SiC είναι δύσκολο να εξατμιστεί σε υψηλές θερμοκρασίες. Μέσω της πύρωσης υψηλής-θερμοκρασίας, οι ακαθαρσίες μετάλλων χαμηλού σημείου τήξης-ή μη{5}}μετάλλων σε σκόνη SiC εκκενώνονται σε εξατμισμένη μορφή, καθαρίζοντας έτσι τη σκόνη SiC. Η μέθοδος σε
Μέθοδος πλύσης με οξύ
Το πλύσιμο με οξύ χρησιμοποιεί όξινους διαλύτες για να αντιδράσει με ακαθαρσίες μετάλλων και οξειδίων σε σκόνη SiC για να σχηματίσει διαλυτά άλατα, τα οποία στη συνέχεια πλένονται με νερό και ξηραίνονται για να επιτευχθεί η απομάκρυνση των ακαθαρσιών. Για παράδειγμα, στοιχειακός σίδηρος, οξείδια σιδήρου, SiO2, κ.λπ. σε σκόνη SiC μπορούν να αφαιρεθούν με αντίδραση με υδροχλωρικό οξύ, θειικό οξύ, υδροξείδιο του νατρίου ή υδροφθορικό οξύ.
Το πλύσιμο με οξύ έχει υψηλή αποτελεσματικότητα αφαίρεσης για τις ακαθαρσίες μετάλλων, αλλά μετά το πλύσιμο με οξύ, η σκόνη SiC πρέπει να ξεπλένεται με νερό μέχρι να εξουδετερωθεί. Αυτό το βήμα καταναλώνει μεγάλη ποσότητα νερού και τα διάφορα οξέα που παράγονται κατά την απομάκρυνση των ακαθαρσιών προκαλούν περιβαλλοντικά προβλήματα.
Μέθοδος καβουρδίσματος με χλωρίωση
Στο ψήσιμο με χλωρίωση για απομάκρυνση ακαθαρσιών, εισάγεται ένα ειδικό αέριο για να αντιδράσει με ακαθαρσίες σε σκόνη καρβιδίου του πυριτίου για να σχηματίσει χλωρίδια και άλλες ακαθαρσίες με χαμηλότερα σημεία τήξης και βρασμού, τα οποία στη συνέχεια εξατμίζονται υπό συνθήκες υψηλής-θερμοκρασίας και χαμηλής{1} πίεσης για να επιτευχθεί καθαρισμός. Το καβούρδισμα με χλωρίωση έχει πλεονεκτήματα, όπως χαμηλή κατανάλωση ενέργειας και υψηλή απόδοση αφαίρεσης ακαθαρσιών, και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για βαθιά αφαίρεση ακαθαρσιών ήδη-καθαρισμένης σκόνης σχετικά υψηλής-καθαρότητας. Ωστόσο, επειδή η παρουσία χλωριδίων είναι πολύ επιζήμια για τον εξοπλισμό καθαρισμού, η διαδικασία δεν είναι αρκετά σταθερή και η περιβαλλοντική ρύπανση είναι σχετικά σοβαρή, αυτή η μέθοδος εξακολουθεί να είναι δύσκολο να εφαρμοστεί σε μεγάλη κλίμακα επί του παρόντος.